氨基液相色譜柱的固定相是以超純全多孔球形硅膠為基質(zhì),通過(guò)采用*的固定相鍵合技術(shù),使用含有氨基丙基官能團的有機硅烷鍵合而成,能比硅膠柱更快達到平衡,對流動(dòng)相的水含量沒(méi)有硅膠柱敏感。
安裝:
1、拆開(kāi)柱包裝盒,確認色譜柱的類(lèi)型、尺寸、出廠(chǎng)日期以及柱內貯存的溶劑。
2、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
3、按柱管上標示的流動(dòng)相流向,將色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。在接管時(shí)一定要設法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現象,請用扳手繼續順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。
使用:
氨基液相色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測試,并將結果保存起來(lái),作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時(shí)是按照出廠(chǎng)報告中的條件進(jìn)行,只有這樣,測得的結果才有可比性。
注意事項:
1、正相條件正相使用時(shí),不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于還原糖的分析。
2、反相條件pH值越低越有發(fā)生水解的危險,所以要嚴格控制pH范圍,使其pH范圍在2.0~8.0,通常建議使用范圍pH3.0~7.0比較合適。
3、流動(dòng)相中水相比例越高越有發(fā)生水解的危險,所以應盡量減少水在氨基柱上的保留,建議水相使用比例。
4、短時(shí)間內,氨基柱可保存在純甲醇,乙腈或異丙醇中,若長(cháng)時(shí)間不使用建議保存在異丙醇和正己烷試劑中封存。